挑战成功！卡尔费休试剂滴定度准不准？实验室数据来了
卡尔费休滴定分析技术已发展近百年，适用于固体、液体、气体等样品中的水分含量精准测定，广泛应用于制药、半导体、新能源电池、石油化工等各行各业。您可根据待测样品的含水量选择相应的卡尔费休水分测定方法，当检测含水量为0.1-100%的样品时，建议选择容量法；当检测含水量低于1%的样品时，建议选择库仑法。
在卡尔费休容量法水分测定实验中，
您是否也会经常遇到以下难题？
滴定剂的滴定度随着时间逐渐下降？
滴定剂消耗体积过多，导致滴定时间变长？
滴定仪经常出现漂移值不稳定，无法判断滴定终点？
默克在卡尔费休试剂的研发和生产中已深耕了近半个世纪，针对您实验中遇到的各种难题，我们已完成滴定度比对实验，这些实验数据可为您质量控制或方法验证提供重要的参考。
所需卡尔费休滴定剂
（以容量法单组分滴定剂为例）
试剂品牌 | 标称滴定度 （mg H₂O/mL） | 溶剂体系 |
默克Aquastar®品牌 （货号：1.88005） | 5.0 mg/mL±0.1 | 甲醇/咪唑 |
某品牌 | 5.0 mg/mL±0.2 | 甲醇/咪唑 |
仪器和实验条件
卡尔费休容量法水分测定仪：1套
实验室条件：25 ± 1°C，相对湿度≤40% RH。
标准物质：
•
► 标准水，含水量：1%
（货号：1.88052，CRM级，8mL安瓿瓶）
► 二水合酒石酸钠标准水，含水量：15.66%
（货号：1.06664，CRM级，固体，适用于容量法）
实验步骤简介
✦ 新开封卡尔费休试剂的滴定度标定和验证
•
► 使用标准水（货号1.88052）
标定两个不同品牌滴定剂的真实滴定度
（重复3次以上）
► 使用二水合酒石酸钠标准水（货号：1.06664）
验证两个不同品牌试剂的真实滴定度
（重复3次以上）
✦ 长期稳定性测试
（滴定度衰减率测试）
•
开封后第1、3、7天进行重复的滴定度标定，观察滴定度衰减情况，并做好实验记录
✦ 加标回收实验测试
•
加入丙酮溶液等常见干扰物进行回收率测试
一、滴定度验证实验数据
试剂品牌 | 测得水含量 （%） | 理论值 （%） | 回收率 |
默克Aquastar®品牌 | 15.61 | 15.66 | 99.7% |
某品牌 | 15.52 | 15.66 | 99.1% |
二、滴定度长期稳定性测试实验数据
储存时间 | 默克Aquastar®品牌 （剩余滴定度） | 某品牌 （剩余滴定度） |
第1天 | 4.98 (100%) | 4.87(100%) |
第3天 | 4.95 (99.4%) | 4.79 (98.4%) |
第7天 | 4.91 (98.6%) | 4.65 (95.5%) |
三、加标回收实验数据
试剂品牌 | 加入10%丙酮溶液，进行加标回收率测试实验 |
默克Aquastar®品牌 | 97.8% |
某品牌 | 92.3% |
比对实验结论
测量性能 | 默克Aquastar®品牌 | 某品牌 |
准确性 | 更接近标称值 （偏差：<1%） | 略低 （偏差：2-3%） |
精准性 | 相对标准偏差 （RSD）≤0.5% | 相对标准偏差 （RSD）≤1% |
稳定性 | 开封后7天内 滴定度衰减<2% | 开封后7天内 滴定度衰减<5% |
抗干扰 | 加标回收率测试：97.8% | 加标回收率测试：92.3% |
其他实验技巧分享
✦
•
建议您及时更换分子筛，可以阻止环境空气中的水分进入试剂和滴定池中
✦
•
一旦发现滴定度低于推荐值的情况，建议重新购买新的卡尔费休滴定剂
✦
•
滴定度测定的注意事项
· 使用滴定剂反复冲洗滴定管，建议至少2-3次, 如更换新的滴定剂，需增加冲洗次数；
· 在空白的滴定池中，添加新开封的溶剂；
· 进行预滴定&漂移测定；
· 先测定滴定度，首选CRM级标准水；
· 重复测定滴定度：建议3-6次；
· 计算平均值和标准偏差：建议相对标准偏差 <1%
✦
•
含醛酮结构的样品，如：含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛类，以及含有丙酮、丁酮、环己酮等酮类的样品，需使用醛酮专用阳极液和阴极液（适用于有隔膜滴定池）
✦
了解更多解决方案、产品资讯，敬请联系恒奇业务经理
上一篇：BRAND年度新品正式发布，您的专属移液大师 下一篇：重金属检测的精准之选：默克Supelco® 解决方案