Sigma-Aldrich 配有与系统45 相容接头的Aldrich 重氮甲烷发生器，用于无醚制备重氮甲烷

产品概述

该设备具有 System 45 螺纹连接，该连接消除了玻璃接缝、夹具和油脂，并可制备重氮甲烷，而无需与乙醚共馏（见下文）。索取技术信息公告编号 AL-180。

螺纹盖和PTFE适配器在内管和外体部分之间提供了一个高效、气密性的连接。在储存时，只需将内管组件从螺纹外部分卸下，然后拧上PTFE衬里螺帽。可通过带有注射器的开顶隔片帽接触到材料。完整包装包括螺纹体、螺纹内管、PTFE适配器、32 mm盖、O形圈、锁紧螺母、隔片和8 mm开顶盖。

注意：我们无法在某些国家提供特定的重氮甲烷前体。在购买玻璃器具之前应检查起始材料是否可以提供。

典型的发电机程序：
向Aldrich MNNG重氮甲烷生成装置的外管中加入4-甲氧基苯甲酸（0.0465 g，0.300 mmol）和乙醚（3.0 mL）。向内管中加入Diazald（0.367 g，1.71 mmol）和卡必醇（1.0 mL）。将两部分进行组装，并将外管的下方浸入冰浴中。 待平衡至冰浴温度后，采用注射器1将KOH水溶液（37%，~1.5 mL）逐滴通过隔片进行缓慢进样。用手缓慢摇晃装置以确保内管中地反应物充分混合，并同时注意防止反应物溅到外管中。外管中的溶液可能会变成黄色并持续存在，表明存在有过量的重氮甲烷。 在50分钟后打开装置。 向内管中小心地添加固体硅酸（0.151 g），以销毁未反应的重氮甲烷。在温和的氮气流下将外管中的黄色乙醚溶液进行蒸发，得到白色固体产物4-甲氧基苯甲酸甲酯（0.0490 g，0.295 mmol，98.4%）。GC/MS分析表明该物质为分析纯。

替代部件
Z411744 O 型圈密封
Z411760 PTFE 面硅胶隔片，8 mm
Z411779 带孔的螺帽，8 mm
Z230723 一次性 PE/PP 注射器，1 mL
Z412139 一次性 22 号针，1 英寸长

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有关 Diazald 和 Aldrich 重氮甲烷发生器的技术和安全信息，请参阅技术信息公告 AL-180

技术规格