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大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法
时间:2012-3-1 18:01:34来源:未知 作者:admin 点击:503,1,0次
1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的高子色谱法
1.2 本标准适用于大气降水样品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定。
1.3 本标准进样品量为:50?L,最低检出浓度分别为:F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-
0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L。
2 引用标准
GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存
3 原理
    离子色谱法测定阴离于是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高可进行定性和定量测定各种阴离子。
4 试剂
    所用的水均应为电导率小于1µs/cm的去离于水。
4.1 氟化物标准溶液:1000?g/mL。准确称取2.2100g氟化纳(NaF,105℃干燥2h),溶于水,并定容至1000mL。
4.2 氯化物标准溶液:1000?g/mL。准确称取1.6480g氯化钠(NaCl,105℃烘2h),溶于水,并定容至1000mL。
4.3 亚硝酸盐标准溶液:1000?g/mL。准确称取1.5000g亚硝酸钠(NaNO2,干燥器中干燥24h),溶于水,并定容至1000mL。
4.4 硝酸盐标准溶液:1000?g/mL。准确称取1.6305g硝酸钾(KNO3,干燥器中干燥24h),溶于水,并定容至1000mL。
4.5 硫酸盐标准溶液:1000µg/mL。准确称取1.8140g硫酸钾(K2SO4,105℃烘2h),溶于水,并定容至1000mL。
4.6 淋洗液(0.003mol/L碳酸氢钠-0.0025mol/L碳酸钠):称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)和2.6498g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水,并定容至1000mL。装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制。淋洗液应经0.45?m滤膜过滤后使用。
4.7 硫酸溶液:0.0125mol/L。量取浓硫酸1.4mL,在不断搅拌下,慢慢倒入水中,稀释至2000,L,装入塑料桶中。或按仪器说明书要求配制。
5 仪器
5.1 离子色谱仪。
5.2 双笔记录仪(或积分仪),或与离于色谱仪配套的记录仪。
5.3 前置柱。
5.4 分离柱。
5.5 抑制柱或国产电化学抑制器。
5.6 仪器工作条件:可根据不同型号仪器说明书选择,以下仅为一例供参考。
a.主机量程:10~30µs;
b.泵流速:2.0mL/min;
c.分离柱温度:25℃;
d.进样体积:50?L。
6 样品采集与保存
按GB 13580.2执行。
7 步骤
7.1 校准曲线的绘制
    根据降水样品中各离于的相对含量,配制五种离于的混合标准系列。按前述仪器工作条件(3.3)开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品。记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
7.2 样品测定
    按绘制校准曲线的程序(6.1)测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
8 分析结果的表述
    降水中氟化物(按F-计),氯化物(按Cl-计),亚硝酸盐(按NO2-计),硝酸盐(按NO3-计),琉酸盐(按SO42-计)的浓度以mg/L表示。可按下式计算:
C=M•D
式中:C——样品中待测离子含量,mg/L;
M——由校准曲线上查得样品中待测离子的含量,mg/L;
D——样品稀释倍数。
9 精密度和准确度
    5个实验室对含F-0.20mg/L、SO42-6.00mg/L、Cl-1.00mg/L、NO3-1.20mg/L、
K+2.98mg/L、Na+0.44mg/L的合成水样及含NO2-0.25mg/L、Na+0.13mg/L的合成水样进行验证实验。测定结果是:F-的相对标准偏差为1.1%,相对误差为-0.5%;Cl-的相对标准偏差为2.1%,相对误差为-0.2%;NO3-的相对标准偏差为1.7%,相对误差为-0.83%;SO42-的相对标准偏差为0.8%,相对误差为-1.7%;N02-的相对标准偏差为3.2%,相对误差为1.3%。
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