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毛细管分析常见问题的解决
时间:2012-3-1 18:14:48来源:未知 作者:admin 点击:512,1,0次

一、峰丢失

    可能的原因及应采用的排除方法
    1.注射器有毛病,用新注射器验证。
    2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
    3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
    4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
    5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
    6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

二、前沿峰

    1.柱超载,减少进样量
    2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
    3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
    4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

    1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
    2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
    3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
    4.柱损坏:更换柱
    5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
   
四、只有溶剂峰

    1.注射器有毛病:用新注射器验证。
    2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
    3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
    4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
    5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
    6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
    7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装   
   
五、宽溶剂峰

    1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
    2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
    3.进样器温度太低:提高进样器温度。
    4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
    5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
    6.隔垫清洗不当:调整或清洗
    7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

六、假峰

    1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
    2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
    3.样品量太大:减少进样量。
    4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

    1.柱温不对:检查并调整温度
    2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
    3.样品进样量太大:减少样品进样量
    4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
    5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

    1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
    2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
    3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
    4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
    5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
    6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指
标,予以验证。
    7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
    8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫


九、同一根柱保留时间长短不一

    1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
    2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
    3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
    4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
    5.样品超载,减少样品进样量。
    6.记录仪出毛病,检查记录仪。
    7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

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