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应用速递 | 锂电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)痕量水分含量测定解决方案

时间:2026-7-1 10:30:35作者:admin1

关于锂电池材料

锂电池一般主要由五部分组成:正极、负极、电解液、隔膜、外壳与电极引线,正极包括由钴酸锂或镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂等及铝箔组成的电流收集极。负极由石墨化碳材料和铜箔组成的电流收集极组成。电池内充有有机电解质溶液。


随着新技术的更新迭代,通过添加导电盐(如:六氟磷酸锂等)和其他添加剂,电池的性能和稳定性得以进一步提升。锂电池内部必须要求是完全无水 (水含量低于20mg/kg) 的环境,因为最常用的导电盐会与水反应生成氢氟酸,由于其有毒和腐蚀性,会损坏电池单体。同时,水分含量高不仅会降低电池容量、减少电池的循环使用次数、导致电解液中的锂盐分解,还会影响正极材料、负极材料的结构稳定性,对铝集流体进行腐蚀等。因此,水分含量是锂电池生产和质量控制中最关键的指标之一。


由于锂电池生产中所用的材料和试剂的水分含量都极低,建议首选卡尔费休库仑法水分测定方法。根据不同的样品性质,可采用不同的测试方法,能够溶解在库仑法试剂中的样品可采用直接测定法,如:电解液、溶剂等液体样品,六氟磷酸锂等可以溶解的固体样品等;对于正极材料、负极材料、电池隔膜等无法溶解的固体样品,可以通过卡氏加热炉方法测定其水分含量。如:正极材料、正负极片、电池隔膜等。


钴酸锂(LiCoO)是锂电池中最早实现商业化的正极材料之一,凭借其‌高能量密度、高电压平台和良好的循环稳定性‌,在锂电池行业中具有不可替代的地位。


实验技巧和建议:

锂电池材料一般都具有吸湿性,在处理过程中会从大气环境中吸收水分。因此,建议尽量减少样品与大气湿气接触,以获得可靠且可重复的测定结果。建议样品制备,甚至整个测定过程都应在干燥的手套箱中进行。

一些常见的电解质添加剂(如:氯乙烯或硼酸盐)会与含卡尔费休试剂中的醇类物质发生副反应。建议减小样品取样量、加大更换试剂的频率、快速滴定至终点,可以大大提高测定结果的可靠性和精准性。

含醛酮结构的样品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛类,以及含有丙酮、丁酮、环己酮等酮类的样品,建议采用有隔膜电极滴定池的水分测定仪,需选择醛酮样品的专用试剂:阳极液(货号:1.88062.0500)和阴极液(货号:1.88063.0010)。



一、卡氏加热炉-卡尔费休库仑法

(有隔膜电极滴定池)

所需试剂(Aquastar®库仑法滴定剂,降本增效:只需用1瓶试剂,无需区分阴极液和阳极液)



二、卡氏加热炉-卡尔费休库仑法

(无隔膜电极滴定池)

所需试剂(Aquastar®库仑法滴定剂,降本增效,一站式采购)


备注:您也可以选择使用150 mL的 1.09257.0508 Aquastar®库仑法滴定剂(有/无隔膜电极滴定池均适用,阴/阳极液均适用)。




三、仪器方法的条件设置建议等

1.卡氏加热炉设置

设定温度:170°C

设定时间:300秒

2.滴定仪参数设置建议,用于终点指示,例如:

极化电流I(pol) = 5 - 10 μA

终点控制电位U(EP) = 50 - 100 mV

稳定时间:30秒

滴定终止标准:  漂移值< 10 μg/min

3. 建议取样量:0.35克


四、方法步骤简介

将卡尔费休试剂分别倒入带有隔膜电极的滴定池的阴极和阳极室中,或则将卡尔费休试剂倒入无隔膜电极的滴定池中(取决于库仑法电极类型)。


启动滴定仪,滴定至系统平衡和干燥,经过预滴定和漂移值稳定后,先测定空白样品瓶的空白值后,将待测样品称重并放入新的样品瓶中,随后立即盖紧瓶盖。将样品瓶手动或自动放入卡氏加热炉中,并根据所设置的温度程序进行加热。由此释放出的水分通过气流(干燥空气或氮气)转移到滴定池中,并进行库仑滴定法测定,仪器上直接读取待测样品的水分含量值。


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